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最火高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷

发布时间:2021-09-22 04:53:45 阅读: 来源:木炭机厂家

高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量

【摘要】目的:建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm,流动相:乙腈-水(21:79 V/V),流速:1.0ml·min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:三七皂苷R1在0.005~0.25mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为97.6%, RSD=1.0%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。

【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定

Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC

【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μe mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0ml·min-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.

【Key word】 HPLC; Shexiang Jiegu Jiaonang; Notoginsenoside R1; determination

麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册(中药成方制剂)收载的品种,由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成,具有散瘀止痛,续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤,筋伤骨折,瘀血凝结,闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一,三七皂苷R1为其主要有效成分,原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂同时也可用于材料或结构件、汽车零部件等的静态力学性能实验的内在质量,本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量,以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法,现报告如下。

1 仪器与试药

LC-2010A 高效液相色谱仪,CLASS-VP 色谱工作站,紫外检测器;三七皂苷R1对照品(批号:),由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;麝香接骨胶飞机是世界上最安全的交通工具囊为市售样品(辽源市亚东中药有限公司,规格0.3g·粒-1,批号:060801,061102,060912)。乙腈为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4最大程度减少企业因国外技术性贸易措施酿成的经济损失.6×250mm, 5μm;流动相:乙腈-水(21:79, V/V);检测波长:203nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成0.25 mg·ml-1的对照品贮备液;再精密量取对照品贮备液适量,加甲醇制成0.05mg·ml-1的对照品溶液,即得。

中国已逾越北美、日本、西欧 2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50 kHz)1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解,加氨试液振摇提取3次,每次15ml,合并氨试液提取液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,与上述正丁醇液合并,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转移置10ml量瓶中,加甲醇稀释置刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22μm)滤过,取续滤液,即得[2]。

2.2.3 阴性对照溶液的制备

取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量,按法制成胶囊,再按供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。

2.3 专属性试验

分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图(图1)。由图1可见,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间(三七皂苷R110.971min)的色谱峰,阴性试验无干扰,证明本法可行。

2.4 线性关系考察

精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液(浓度:-1)适量,加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mg·ml-1的溶液6份,摇匀,用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl,注入液相色谱仪,测得峰面积。以峰面积(A)为纵坐标,其浓度(C)为横坐标,得三七皂苷R1的回归方程为:A=392250.2 C +8620.1,r =0.9998(n=6)。结果表明,三七皂苷R1在0.005~0.25mg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。

2.5 精密度试验

精密吸取三七皂苷R1对照品溶液(0.05mg·ml-1)10μl,在上述色谱条件下重复进样6次,求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.3%(n=6),表明精密度较好。

2.6 稳定性试验

精密吸取三七皂苷R1对照品溶液(0.05mg·ml-1)10μl,在0、4、8、12、24、48h分别进行测定,结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定, RSD为0.4%(n=6)。

2.7 重复性试验

取供试品(批号061101),共6份,分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液,进行测定,求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%(n=6),表明重现性较好。

2.8 加样回收率试验

精密称取已知含量的样品(批号061101,三七皂苷R1含量0.93mg·g-1,平均装量0.2996g·粒-1)适量,共6份,分别置具塞锥形瓶中,分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液(0.25mg·ml-1)各3ml,按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作,得回收率试验溶液,依法测定,结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验(略)

2.9 样品含量测定

分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定三批样品中三七皂苷R1峰面积,按外标法计算其含量(n=5),结果见表2。表2 3批样品含量测定结果(略)

3 讨论

3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定,结果表明最高含量为0.31mg·粒-1,最低为0.27mg·粒-1,综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。

3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水(25︰75),乙腈-水-冰醋酸(25︰75︰0.5),结果表明采用流动相乙腈-水(21︰79)的色谱图基线较稳。

3.3 本方法结果准确,方法简便,重现性及回收率均理想,可以作为该制剂的质量控制方法。

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